硫酸铜中铁含量测定:1.试剂:氨水 氯化铵 硫酸 硫氰酸铵 异戊醇 乙醚 硫酸铁铵(铁铵钒) 2.铁标准溶液:称取0.864克硫酸铁铵,溶于以4毫升浓硫酸酸化了的1000毫升蒸馏水中,取10毫升,加蒸馏水稀释至100毫升。(当日配制使用)3. 4N硫氰酸铵:称304克加蒸馏水稀释至1升4. 20%硫酸 :称204克硫酸稀释至1升5.测定方法:称取5克样品(二级品约2克)置于500毫升烧杯中,加3克氯化铵,并使溶于300毫升蒸馏水中,加数滴硝酸,硝化过溶液,加热至沸,加入过量氨水,使铁泥沉淀,以热蒸馏水(内含少量氨水和氯化铵)冲洗数次。 将滤纸上的沉淀溶于5毫升20%硫酸中,置于1000毫升容量瓶中,以蒸馏水稀释至刻度,将瓶中溶液充分颠倒(不是振荡),混合均匀后,吸取该溶液50毫升,移入250毫升容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度,混合均匀。吸取10毫升注入50毫升带磨口塞的比色管中,加4毫升4N硫氰酸铵溶液和10毫升异戊醇(或乙醚)充分混合。于另一个比色管中,注入10毫升蒸馏水,0.1毫升20%硫酸,4毫升4N硫氰酸铵及10毫升异戊醇(或乙醚)并用滴管滴入铁标准溶液至两个比色管的异戊醇层颜色相同为止。分析结果的表述 硫酸铜中铁含量的质量分数ω2(%)按公式计算:ω2 =V×0.00001×250×1000 /(G×50×10 )×100=V/2G
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