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重结晶的方法有哪些

原创 2023-01-10 15:13:09

重结晶的方法有两种:蒸发结晶,即加热,使溶液蒸干得到晶体,此方法适用于溶解度低的溶质;降温结晶,即加热蒸发溶剂,使溶液由不饱和变为饱和,继续蒸发,过剩的溶质就会呈晶体析出,叫蒸发结晶,此方法适用于溶解度高的溶质。

重结晶是将物质溶于溶剂或熔融后,又重新从溶液或熔融体中结晶的过程。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化,或使混合在一起的物质彼此分离。 利用重结晶可提纯固体物质。某些金属或合金重结晶后可使晶粒细化,或改变晶体结晶,从而改变其性能。

重结晶方法是一种利用结晶过程中不同物质溶解度的差别而将固体物质分离提纯的方法。固体化合物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系,一般是温度升高溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中使达到饱和,冷却时即由于溶解度降低,溶液变成过饱和而析出结晶。

利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可使被提纯物从过饱和溶液中析出,而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(不溶于溶剂的杂质可过滤除去),从而达到提纯的目的。一般只适用于纯化杂质含量在5%以下的固体化合物。

重结晶的原理

固体混合物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高,溶解度增大。若把溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时即由于溶解度降低,溶液变成过度饱和而析出晶体。其由于不同的物质常会形成不同的晶格结构,相同晶格结构的物质与不同晶格结构的物质一同结晶的几率很低;相同晶格结构的物质又以半径相近的更易一同结晶。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(若在溶剂中的溶解度极小,则配成饱和溶液后被过滤除去),从而达到提纯目的。也可利用此方法分离光学异构物。

向热的饱和或过饱和的外消旋溶液中,加入一种纯光活性异构体的晶种,创造出不对称的环境。当冷却到一定的温度时,稍微过量的与晶种相同的异构体就会优先结晶。滤去晶体后,在剩下的母液中再加入水和消旋体制成的热饱和溶液,再冷却到一定的温度,这时另一个稍微过剩的异构体就会结晶出来。于理论上,如果原料能形成聚集体的外消旋体,那么将上述过程反复进行就可以将所有对映体转化为纯的光学异构体。没有纯对映异构体晶种的情况下,有时用结构相似的手性化合物,甚至用非手性的化合物作晶种,也能成功进行拆分。

重结晶的两种方法:

1、蒸发结晶:加热,使溶液蒸干得到晶体。(适用于溶解度低的溶质)

2、降温结晶:加热蒸发溶剂,使溶液由不饱和变为饱和,继续蒸发,过剩的溶质就会呈晶体析出,叫蒸发结晶。(适用于溶解度高的溶质)

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来自佰学网

刘老师

刘老师

中国人大教育学硕士

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